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通用环境谱学线站
文章来源:   |  发布时间:2019-03-28  |  【打印】 【关闭】  |  浏览:
 


【通用环境谱学线站】

负责人:郑  雷  zhenglei@ihep.ac.cn

试用课题(PILOT proposal)联系人:马陈燕  macny@ihep.ac.cn


【科学目标 Scientific Scope】

X射线能量2.1keV~10keV范围内的稳定和高效的吸收谱测试,获取包括物质的化学形态、几何结构和电子结构等信息。

主要特色 Features】

覆盖中等能区X射线,可开展低Z元素(S,P,Cl,Ar,K,Ca);重金属元素(Cu,Fe,Co,Ni,Mn等)的K吸收边;过渡金属元素的L,M吸收边等;

    多样品形态(固,液,气,混合态);

    多样品环境:原位电化学,电催化,高低温环境等。

【主要参数 Specifications】

能量范围(keV) 2.1-10keV
能量分辨率(△E/E) ~2E-4
最小光斑尺寸(H×V) 20µm×20µm
最大光斑尺寸(H×V) 15000µm×1500µm
光通量 1E10~1E12 phs/s
样品环境 高温/低温
探测器 7元SDD,Lytle

【主要实验方法】

XAFS - X-ray absorption fine structure

XANES - X-ray absorption near-edge structure

XRF - X-ray fluorescence


【线站设备Equipment Availability】

实验站由两部分组成:真空腔体和EXAFS装置。

腔体:真空度可达到1E-4Pa以下,一般用于低能段(2.1keV~5.0keV)元素的吸收边测试,模式有全电子产额法(TEY)和部分荧光法(PFY);真空也和氦气氛相互转换,为减少空气的吸收,测量低能元素的液态样品可在氦气氛下实验;

EXAFS测量系统:大气环境中,一般用于测试高于5KeV的元素吸收边,可以使用透射法(TM)和荧光产额法(PFY)进行吸收谱测试;具有三个电离室,测试样品放置于前电离室1和后电离室2之间,后电离室3前放置标准滤片盘以实时校准能量。 



上样机械手


KB聚焦镜

为了提高用户的实验效率和体验,在EXAFS装置处配备6轴上样机械手和样品盘,可同时容纳50个样品,换样时间小于10秒;其控制系统嵌入采谱程序,可自动更换样品并连续采谱,无需人工干预;从而实现了关键实验设备自动化,高效率支撑前沿研究。


实验站后面配置KB聚焦镜,将光斑大小再次聚焦到13μm*14μm,工作距离200mm,适合小焦斑实验测试。

【样品环境Sample Environments】

原位环境:

高温气固相原位装置:

对大气环境中的固态样品,可实现室温至873K的加热变温实验,精度为士1℃,可电脑本地或远程控温;兼容透射或荧光模式两种模式,顶部加装气体循环装置,可以通入反应气体,实现原位固气相反应可用于气体催化实验;并在X射线的同侧样品面安装了蓝宝石窗,引入外部触发光,可实现光催化反应条件;

低温保持器:

使用液氮制冷,温控范围为:80K~300K(室温),液氮容量1.6升,最快30分钟可达到目标温度,温控稳定性±0.1K;配备两个样品杆,更换样品便捷,只需要5分钟,每次可以安装2个样品;密封性能好,通常情况下在最低温度下液氦可保持10小时以上,以保证长时间的稳定实验。 内窗直径15mm,采用120um高纯Be膜窗,外窗直径为35mm,配备120um麦拉膜窗;配备荧光和透射样品架,以适合不同环境样品测试,。

【探测器Detectors】

7元SDD:配备两台7元SDD探测器,分别位于真空腔体处和EXAFS装置处.

大面积的荧光探测器:适合低浓度样品的荧光信号采集;


【制样设备Sample preparation】 

研钵,胶带;

自动压片机;



【数据采集与处理】

软件组自主开发了一套吸收谱学数据采集系统,实现了双采谱系统的自由切换,嵌入自动配气以及自动换样等一系列功能,对用户友好。

由HEPS计算与网络通信系统开发的两个吸收谱数据分析软件,可以实时在线或离线对采集数据进行XAS match,PCA-LCF以及扩展边拟合等数据处理。


【应用领域举例】

固态Li-S电池原位电化学反应研究:

全固态锂硫电池(ASSLSB)具有高比能量、高安全性和低成本的承诺,是下一代储能的理想选择。然而,由于三相边界处缓慢的固-固硫氧化还原反应(SSSRR)导致的差的速率性能和短的循环寿命仍有待解决。

北京大学庞全全课题组通过设计复合固态硫正极,触发了快速的固固硫反应,使电池实现了优异的快充性能。利用S的K-edge XANES测试硫正极在充放电过程中价态的演变。观察到原始电极中的S在第一次放电之后转化成了Li2S及Li2Sx,充满电之后, Li2S及Li2Sx完全转化成了硫。再一次放电之后,硫又重新转化成了Li2S及Li2Sx,说明电池中硫的反应具有良好的可逆性。相关研究成果已于 2025年1 月以“All-solid-state Li‒S batteries with fast solid‒solid sulfurreaction”为题发表在国际学术期刊,Nature/637, pages,846–853, (DOI:10.1038 / s41586-024-08298-9)

文章链接https://www.nature.com/articles/s41586-024-08298-9


大气-土壤中的汞污染还原机制研究

汞(Hg)是一种毒性很强的重金属污染物,其零价气态形式(Hg0)可在大气中长距离传播,是全球性污染物之一。通过干湿沉降以及植被的吸收,大气中的Hg0以二价汞的形式(Hg2+)被引入湿地生态系统;同时,湿地土壤中存在一系列的还原过程,可将Hg2+还原为Hg0,从而重新释放到大气中,减轻了湿地汞污染的程度。然而,这些还原过程的具体机制以及反应程度仍不为人所清楚。

 瑞典农业科学大学Kevin Bishop教授和Ulf Skyllberg教授领导的团队对瑞典北部泥炭地系统中不同深度的泥炭土进行了综合分析,研究了其中Hg2+和Hg0的浓度及同位素特征,以揭示沉积后汞的氧化还原转化过程。研究结果显示,大气干湿沉降将36%的汞输入泥炭地,而泥炭植被吸收了64%的汞。汞进入泥炭地系统后,大部分以Hg2+的形式存在。随后,表层的光化学还原导致每年30%的Hg2+被还原成Hg0,并重新释放到大气中,且该过程是该体系最主要的还原过程。在地下水位线以上,有机质的暗氧化过程降低了泥炭土壤中Hg0的浓度;而在地下水位线以下,与森林土壤不同,泥炭土壤中过饱和的Hg0更多是来自雨水中Hg2+的直接光化学还原,而非土壤有机质的暗还原。对这些光驱动和暗氧化还原过程的识别和量化推动了我们对泥炭地汞的环境归趋、迁移过程以及环境风险的理解。

研究人员利用北京同步辐射装置 4B7A-中能实验线站研究了不同深度泥炭土壤硫(S)的形态特征,根据还原性硫的含量准确的表征了地下水位的位置,为不同氧化还原环境中不同的反应过程提供了理论依据。相关研究成果以“Mercury deposition and redox transformation processes in peatland constrained by mercury stable isotopes”发表在Nature Communications | (2023)14:7389.


 

 
扩展阅读:
·第一轮试用课题(PILOT proposal)申请
 
 
相关链接: 中国科学院   |   中科院重大基础设施共享平台   |   北京同步辐射装置   |   上海光源   |   合肥光源   |   高能所信息监测平台-SR装置动态
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